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如何识别真空系统残余气体?

2019/5/6 10:15:20 真空系统 真空泵系统 好凯德

利用质谱计的模拟扫描模式(或棒扫描)在仪器的工作质量范围内,选择适当的参数对系统进行全谱扫描,记录系统残余气体的全谱图。一般扫描高真空系统全谱的质量范围选择1u~100u就够了。小型质谱计可以选择1u~50u。

在质谱图上确定谱峰质量数可用两种方法。最简单的方法是计算机控制的四极质谱计给出的谱图,可以在质量数坐标轴直接读出对应峰的质量数。而对于没有采用计算机控制的仪器,记录仪纵轴为峰高(离子流),横轴为走纸的长度,当记录仪走纸速度一走时,可以认为横轴为时间轴。四极质谱计为线性扫描,因此可在横轴上,根据峰间纸的距离计算出对应峰的质量数。

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真空系统简单的残余气体可利用离子判别表,根据峰的质量数,直接判定该峰对应的气体种类。再利用真空系统常见的残余气体的碎片图形,对系统的组分作较详细的分析。可以利用下面几条规律来帮助识别真空系统残余气体谱:

①存在碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统,会成组出现碳氢化合物一组峰,而且有明显的特征峰,如质量数39、41、43 -组峰和55、57 -组峰;

②没有碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统的残余气体成分的质量数一般低于44;在无油的真空系统中,惰性气体为主要成分,如质谱峰为2(H2)、40(Ar)和44(C02);

③有漏气的真空系统,可以看到明显的氧峰,质量数为32:

④可根据碎片图形区别系统中的N2和CO(质量数均为28),质量数为14的峰为N2的碎片,而00的碎片峰的质量数为12:

⑤未经烘烤或烘烤不彻底的真空系统,水为系统的主要成分,质谱峰的质量数为18、17和1:

⑥在无油的超高系统中,质量数为16的甲烷成分出现的原因是由于碳、氢在质谱计热灯丝的表面作用下形成的;

⑦真空系统清洗剂残留物如酒精酌基准峰为质量数31,丙酮为质量数42。

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好凯德真空科技提供的图为油扩散泵高真空系统的残余气体质谱。系统压力为2×10^-3Pa,质谱计采用SJ X-4小型四极质谱计,倍增器电压为1800V,静电计量程为10^ -7A。

由于SJX-4小型四极质谱计没有计算机控制,模拟峰采用记录仪记录,因此,应利用四极质谱计线性标度的特点和对残余气体质谱峰的基本了解,确定出每个峰的质量数。根据质谱峰的质量可进行如下分析:

①根据质量数18,17和1的峰最大,可判定系统主要成分为H20。质量数18为H20的分子峰,质量数1,17为水的碎片峰,为离子OH+,H+。

②根据质量数2,可判定系统主要成分为H2,该峰为氢的分子峰H2+。

③根据质量数41,43和质量数55,57,39峰可判定为油的裂解物的碎片峰。

④谱中质量数28,32的很小峰存在,说明真空系统存在微漏。

⑤微量的清洗残留物酒精(C2H60)的存在,在质谱中有很少的质量数为31,12峰。


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